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脂肪測(cè)定儀操作規(guī)程

脂肪測(cè)定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成，采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式，使儀器結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，抽提速度加快，有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間。

由于儀器根據(jù)索氏抽提，重量測(cè)定的基本原理，采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式，使儀器加溫更為均勻，安全可靠，并具有良好的密封設(shè)施，同時(shí)可測(cè)試6件樣品，沒(méi)有三廢外泄，操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇溫度，從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用，減少化驗(yàn)成本，并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測(cè)試結(jié)果均符合國(guó)家(GB/T5512..GB/T6433)標(biāo)準(zhǔn)，因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器。

• 工作原理

測(cè)定意思是以索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理來(lái)測(cè)定脂肪含量；即在溶劑的存在下，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來(lái)，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái)，烘干、稱重、計(jì)算出脂肪含量。

• 技術(shù)指標(biāo)

1. 測(cè)定范圍：含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。
2. 測(cè)試樣品：同時(shí)6個(gè)
3. 測(cè)定時(shí)間(在儀器上)：按含油量定。(具體見(jiàn)表一)
4. 重復(fù)性：每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。

           脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%。

           脂肪含量在10%一下，允許相對(duì)偏差為5%。

1. 電源：電壓220V，頻率50Hz。
2. 功率：300W~500W
3. 升溫時(shí)間：約10分鐘。
4. 溶劑回收率：≥80%(回流速度120滴/分鐘，時(shí)間2小時(shí)，冷卻水溫度≤30℃。)
5. 溫度：室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。

         室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。

• 使用說(shuō)明

1. 化驗(yàn)室具備條件
   1. 脂肪測(cè)定儀及用具；
   2. 分析天平：感量0.0001g；
   3. 干燥箱(電熱恒溫箱)；
   4. 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽；
   5. 備有變色硅膠的干燥箱；
   6. 脫脂棉、廣口瓶、脫脂細(xì)砂、脫脂線；
   7. 濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙，摺成外徑24mm左右，長(zhǎng)度50mm左右的濾紙桶、濾紙進(jìn)行脫脂處理，兩層好。
2. 試劑

無(wú)水乙mi、AR(HG₃-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。

1. 操作前準(zhǔn)備

3.1試樣制備：(樣品一律以凈干為準(zhǔn)，取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)

3.1.1 禾谷類：糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g，磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩，裝入廣口瓶備用。

3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用。

3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g，逐粒剝殼，仁殼分別稱重，算出仁重百分率，然后切片裝入廣口瓶備用。

3.2 將抽提筒用開(kāi)水洗凈，洗至筒內(nèi)不留雜質(zhì)，至于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右（溫度再105℃）取出編號(hào)，稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。

3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)

3.4 檢查電源是否完好，水源是否接牢。

3.5 開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度，預(yù)熱15分鐘。

1. 操作

4.1 試樣：1.糧食、飼料等低油脂樣品，可直接稱取粉碎樣品2克左右，精確至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi)，再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣，倒入烘盒內(nèi)，放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨，磨碎后，加入適量的脫脂細(xì)砂（約2克左右）與試樣同磨，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達(dá)到出油狀，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉蘸少許乙mi，揩凈研缽上試樣和脂肪，(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi)，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。

4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器：手握提把，使速接通過(guò)軟軸提至適當(dāng)位置，將濾紙桶上口對(duì)準(zhǔn)速接吸合即可，然后拉下提把，將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰)，并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。

4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出，至于托架內(nèi)；此時(shí)要檢查一下編號(hào)，防止錯(cuò)亂，在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無(wú)水乙miAR級(jí))約50ml左右，然后，手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只)，然后用托架將抽提桶抬上，使抽提桶上口對(duì)準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔；保證二平面接觸良好；拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢，然后，再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn)，以保證二平面接觸良好。

4.4 接通水源給水管，排水管，開(kāi)啟冷凝管旋塞。

4.5 手握提把上移，將試樣移入抽提桶底，浸泡，此時(shí)將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃，具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。

4.6從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當(dāng)時(shí)間，（時(shí)間根據(jù)含油量定，詳細(xì)見(jiàn)表），將濾紙桶提升約5cm，進(jìn)行抽提，時(shí)間見(jiàn)附表，再將濾紙桶提升1cm高位置，同時(shí)將冷凝管旋塞*關(guān)閉，進(jìn)行溶劑回收，進(jìn)行溶劑回收，時(shí)間約15分鐘。

4.7 關(guān)閉電源，左手握住壓桿，拉kai鎖緊鉤，使冷凝管復(fù)位，同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬，等冷凝管復(fù)位后，用托架將抽提桶在加熱板上取出，轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi)，烘去水分，一般約為45分鐘（溫度105℃）后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量，計(jì)算含油量，使所得油脂達(dá)到恒重，（即多次烘干、冷卻、稱重使后二次稱重，前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重）。

4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置，摘下濾紙桶后，取出回收溶劑，回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部，容器口對(duì)準(zhǔn)冷凝管下口*打開(kāi)旋塞，等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止，取出盛有回收溶劑的容器，倒入到容器內(nèi)，以便等回收溶劑到一定數(shù)量后，將回收溶劑一起處理精制，使回收溶劑達(dá)到AR級(jí)再用。

4.10 使用結(jié)束，關(guān)閉電源，擦洗干凈，保持整潔。

4.11 結(jié)果計(jì)算：

(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算：

(1) 粗脂肪 (濕基%) = W₁÷W×100

(2) 粗脂肪 (干基%) = W₁÷W×(100-M)×100

(3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = W₁×(100-M標(biāo))÷W×(100-M)×100

式中：W₁—粗脂肪重量(g)

      W—試樣重 (g)

      M—試樣水分百分率%

      M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分，標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%

(b) 如測(cè)定帶殼油料，粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算：

(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100

(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)

式中：N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%；

      A—帶殼油料出仁總量百分率%；

      M—帶殼油料水分百分率%。

雙試驗(yàn)結(jié)果允差：符合GB5512 GB6433規(guī)定。