微波消解儀的常見(jiàn)問(wèn)題
點(diǎn)擊次數(shù)：3902 更新時(shí)間：2023-06-07
1、什么是微波消解法？
答：微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣，從而達(dá)到破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的目的，為后續(xù)檢測(cè)提供良好的樣品前處理的一種方法。
2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么？
答：第一：安全；
第二：樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測(cè)組分遭受損失且不得引進(jìn)干擾物質(zhì)；
第三：快速。不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難，消解后得到的溶液要便于檢測(cè)。
3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？
答：微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
4、微波消解原理是什么？
答：通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下,極性分子從原來(lái)的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化,極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動(dòng),使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
5、微波消解的優(yōu)勢(shì)是什么？
答：微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
6、微波消解儀采用的測(cè)壓方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？
答：彈性體測(cè)壓：采用位移傳感原理對(duì)消解罐內(nèi)壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè)，即測(cè)量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量，再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線(xiàn)性關(guān)系，所以測(cè)壓結(jié)果并不準(zhǔn)確。
水線(xiàn)測(cè)壓：將去離子水注入毛細(xì)管，毛細(xì)管置于消解罐內(nèi)，罐內(nèi)壓力通過(guò)毛細(xì)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來(lái)測(cè)定罐內(nèi)壓力，這種方法測(cè)壓是準(zhǔn)確的，但每次都需要清理、更換毛細(xì)管中的用水，操作復(fù)雜，另外工作壓力只有1.4MPa。
理想氣體測(cè)壓：用壓力導(dǎo)管將消解罐內(nèi)高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上，轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，這是一種的直接測(cè)壓方式，工作壓力高、測(cè)壓準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便，明顯優(yōu)于其他測(cè)壓方式，為大多數(shù)微波消解儀。
7、微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施？
答：第一：采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線(xiàn)了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的可能性。
第二：具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止運(yùn)行，確保安全。
第三：選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
8、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全？
答：壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。垂直定向防爆：的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí)，也能通過(guò)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，保證橫向人員安全。高強(qiáng)度防爆安全門(mén)：三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)措施，其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門(mén)結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
9、微波消解儀如何防止微波泄漏？
答：第一：主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
第二：爐門(mén)具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源，爐門(mén)未關(guān)閉微波裝置無(wú)法工作。
第三：觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小，可有效防止微波泄漏。
10、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么？
答：根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)，其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線(xiàn)性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)確，確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。
11、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)？
答：現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。
12、微波消解消解酸的種類(lèi)有哪些？
答：消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸，常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的，但是高氯酸與有機(jī)物在一起有爆炸的危險(xiǎn)，故大都在常壓下預(yù)處理時(shí)使用，較少用于密閉消解中。
13、不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些？
答：，推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇(乙二醇、丙二醇等)，航空燃料，乙炔化合物，各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
14、微波消解試樣的注意事項(xiàng)？
答：第一：試樣(是未知樣品)加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時(shí)間，有的樣品需要加酸浸泡過(guò)夜。
第二：對(duì)有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
第三：不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
15、微波消解儀需要哪些耗材？
答：主要是消解中用到的試劑，包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身并無(wú)其他耗材(如光纖溫度傳感器，正常使用壽命可達(dá)10年)。
16、微波消解儀安裝環(huán)境要求？
答：第一：微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗(yàn)臺(tái)上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙，保持通風(fēng)良好。
第二：應(yīng)避開(kāi)加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。
第三：不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)橥鈦?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。第四：其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。
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